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如何測量生鐵中鈦的百分比含量

來源:鈦,鈦合金 發布時間:2012-7-26 15:20:52

測定生鐵中的鈦含量,一般采用硫酸溶法,硝酸氧化法,二安替吡啉甲烷分光光度法。在實際生產中,煉鋼煉鐵中的硅含量不高,要測定生鐵硅含量一般為0.5 %  ~0.7%。可以參照鋼中鈦的測定,直接用鹽酸溶法,過氧化氫氧化法,顯色時加入變色酸,加快顯色反應速度。本實驗采用的生鐵樣品為,鈦含量分別為0.043%、0.06%、0.078%、0.15%、0.225 %和0.237。 
試驗方法

1.1 試劑和儀器
鹽酸 p =1.19 g / ml        過氧化氫 w( H 2 0 2 ) =3 0 %       抗壞血酸溶液 1 %     變色酸溶液 1 %( 變色酸 1 g 、 抗壞血酸 5 g溶 于 1 0 0 ml 水中搖勻)  二安替吡啉甲烷溶液 1 %[ 每 1 0 0 ml HC I ( 1 +  1 O ) 中加入 1 g二安替吡啉甲烷]  7 2 1型分光光度計

1.2 分析方法
稱取試樣 0.05 g , 置于 5 O   m1 兩用瓶中, 加鹽酸 5 ml 加熱溶解。待試樣基本溶解后取下,稍冷后加 入 1.5 ml 雙氧水,再加熱使試樣完全溶解并蒸發至 近干。加 5 ml 水、 20 ml 抗壞血酸溶液、 2 ml 變色酸 溶溶、 5 ml 二安替吡啉甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,用脫脂棉干過濾。于 510 nm波長處,用 3 cm 比色皿,以水為參比, 用 7 2 1型分光光度計測定吸光度。


1.3 工作曲線的繪制
用鈦含量分別為 0 .0 4 3 %、 0 .1 5 %、 0 、2 3 7 %的
生鐵標樣, 以 1 .2方法操作, 測得的吸光度列于表
表 1   生鐵標樣吸光度測定值
根據表 1 數據繪制的工作曲線見圖 1 。

2 試驗數據及分析 

2.1試驗數據分析 
按 1 . 2試驗方法, 對另外三個不同鈦含量的生 鐵標樣進行重復試驗, 根據測得的吸光度, 從圖 1 中查得結果列于表 2 。

2.2試驗結果分析
1 ) 測定鈦時, 試樣分解是一個重要環節。由于 顯色是在硫酸或鹽酸介質進行, 采用硫酸冒煙處理 是常規的操作, 但是用少量的硫酸冒煙操作較難掌 握, 極易生成不溶鹽沉淀, 導致分析失敗。所以本 試驗以鹽酸一過氧化氫分解試樣, 這樣既加快了操 作又避免了渾濁出現。

2 ) 試樣溶解過程中過氧化氫不能先加或加得 太早, 否則會導致試樣表面氧化, 使試樣不能完全 溶解。鹽酸量不能太多, 如果鹽酸量太多, 必須蒸 發至近干。 
3 ) 如果試樣中的硅含量過高, 可以加入氫氟酸 分解。一般來說, 煉鋼鐵中的硅含量在 0 .3 5 %~ 0 .8 5 %之間, 所以本方法適合高爐爐前分析。 
4 ) 高價的鐵、 礬與變色酸及二安替吡啉甲烷都 能顯色, 但用抗壞血酸還原掩蔽即可消除干擾。加 抗壞血酸前加5 ml 水是為了降低溫度, 避免抗壞血酸遇熱分解。 
5 ) 單用變色酸顯色, 不但靈敏度低, 試劑穩定 性差, 而且試劑底色深, 不宜用水作空白, 不適合快 速分析。單用二安替吡啉甲烷, 雖然靈敏度較高,  但是試劑消耗大, 最主要是反應速度慢, 也不適合 快速分析。用變色酸一二安替吡啉顯色可以互補 兩者缺陷。

 
3 結語
1 ) 本方法突出了快速這一特點, 對原有的方法 進行了一定的改進, 試驗結果理想, 符合國家允許 的誤差標準。

2 ) 本試驗操作簡便, 分析一個生鐵試樣僅需 5 min -- 6 min 。適用于爐前快速分析。

3 ) 本試驗參照鋼中鈦的分析方法, 對高硅生鐵 有一定的局限。

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